- 研究背景
纳米微粒材料因其在光、电、磁等方面呈现出常规材料所不具备的特性。而纳米镍材料作为一种常用的催化剂材料，更是有着广阔的应用前景。现有的纳米微粒的制备方法分为物理方法和化学方法两大类。其中，化学方法又分为气相法、液相法【3】和固相法。近年来，超临界流体技术与液相法中的水热合成法相结合，产生一种新兴的微粒制备方法——超临界水热合成法，
超临界水，即温度和压力都高于临界温度和临界压力时的状态的水，该状态没有明显的气液分界面，有着独特的理化性质。通过加热金属盐溶液至超临界状态，水解后脱水便能得到纳米金属氧化物微粒。利用超临界水热合成的方法制备金属纳米颗粒的反应过程步骤是：
第一步水解：A(NO3)x xH2O==A(OH)x xHNO3，
第二步脱水：A(OH)x==AOx/2 x/2H2O。
相较于传统方法有着独特的优点，因此得到了国内外的广泛关注。
- 国内外研究进展
（1）国内研究现状
目前实验室和工业上制备金属纳米颗粒运用的最广泛的方法是液相法【3】，易回阳总结了当前液相法制备纳米颗粒材料的方法有沉淀法、水热合成法、溶剂蒸发法等，此法对于很复杂的材料也可以获得化学均匀性很高的纳米材料，成本较低。
当前国内研究的超临界水制备金属颗粒的方法主要有超临界流体的快速膨胀法、反溶剂法、水热法、超临界干燥法、超临界CO2微乳液法【4】。教传琦【2】等阐述了以上几种方法的原理和和现状。金属的盐溶液在达到水的临界温度和压力后，其介电常数减小，金属盐的水解速率非常快，所产生的母体的溶解度又比较低，这就会在极短的时间内达到很高的过饱和度，从而成核率高，有利于纳米微粒的形成。由于超临界水的平衡及传递特性会随压力和温度的变化发生很大的改变，因此可通过调节压力和温度来控制反应速率，进而控制成核速率、晶核生成与长大的速率。而且通过改变反应条件，不仅可以控制所形成微粒的粒径，还可以控制其形状。
超临界水热合成法的装置可分为间歇式和连续式两种。间歇式试验装置适合反应时间长、所要获得的微粒是高度结晶或单个晶体较大的产物。而连续式试验装置可以实现反应时间短、反应速率快的目的，相较之下更有发展前途。【1】王晓娟【1】进一步介绍了间歇式反应过程（HTSSB）和连续式反应过程（HTSSF）的影响因素、优缺点等方面。HTSSB过程是间歇式反应过程。这一过程适用于生产高度结晶的微粒或单个晶体较大的颗粒，反应所需时间较长。HTSSF过程是连续式反应过程，这一过程可以在连续操作的情况下，达到反应时间短(约1min)、反应速率快的目的，是生产金属氧化物纳米颗粒的一种较有前途的方法。在HTSSF过程中，影响颗粒的主要因素有反应压力、反应温度及溶液的浓度等相关的反应参数。另外，原材料的化学性质、反应器的设计以及溶液中的盐离子等都会影响到颗粒的形成和形态。混合时，反应物流的接触方式(逆流接触或是垂直接触)也会影响到颗粒的尺寸。也具有如系统简单、反应时间短、操作连续性好、有条件发展成工业生产的大型设备等。但也存在一些问题需要改进，首先，反应的产物需要合适的分离技术来提取;反应物溶液在高压下的压力变化规律也有待摸索;压力和温度等过程参数的适时控制以及反应器材料的选择等问题都还未完善。
王丽萍等人以此方法制备纳米磁性氧化铁并取得了成功【4】，并且总结了间歇式和连续式超临界水热合成法制备金属氧化物纳米颗粒的结果，得出了目前超临界水热合成法制备的氧化铁金属纳米颗粒主要以alpha;-Fe2O3为主。采用超临界水热合成法，以硝酸铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸铵铁为前体产物合成的产物主要是alpha;-Fe2O3，以 FeSO4、Fe(NH4)2H(C6H5O7)2、Fe(CH3COO)2为前体制得的 纳米微粒形式为Fe3O4。
以上是毕业论文文献综述，课题毕业论文、任务书、外文翻译、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
