1.研究意义与目的
吡啶类-N-氧化物是一类重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、染料、催化等诸多化工领域。目前，合成吡啶类-N-氧化物的常用方法是过氧化氢直接氧化法。该方法的最大优点是工艺简单、环保。过氧化氢直接氧化法合成烷基吡啶-N-氧化物属于强放热反应。如果工艺参数设置不合理，容易引发热失控事故。
本课题以三甲基吡啶氧化反应为例，研究三甲基吡啶氧化合成过程中的热危险性，在此基础之上进行热安全工艺参数设计。本课题要求对三甲基吡啶氧化合成过程中的关键组分及反应产物体进行热稳定性研究，同时利用反应量热仪对氧化过程的放热特性进行研究。在此基础之上，建立三甲基吡啶氧化反应热安全操作参数。
2.国内外学者的研究现状
目前，国内关于烷基吡啶-N-氧化物合成和分解研究的数据很少，特别是关于烷基吡啶-N-氧化物过程的热危险性的实验研究。用过氧化氢氧化2-甲基吡啶的热危险性分析。[1][2]在正常情况下，失控的反应是由过程中的异常引起的。如果系统是绝热的，没有热量从反应混合物传递到环境包括反应容器。反应产生的所有热量都消耗在提高反应混合物的温度上。反应物的温度达到混合物的沸点(约100摄氏度)[3]，反应释放的热量会被蒸发冷却带走。因此在所有反应物被消耗或混合物完全反应之前温度都是恒定的[4]。但是如果在加料期结束之前引入干扰，则由于蒸汽和氧气的快速产生，反应器将面临过压的风险[2]。此外，如果温度升高到200 oC以上，可以通过过氧化氢分解来触发产物的分解，并且由于产生不可冷凝的气体，温度和压力会进一步升高[5]。此外，烷基吡啶-N-氧化物分解可产生吡啶，而过氧化氢分解可产生大量氧气。由于烷基吡啶的可燃性和过氧化氢分解引起的富氧气氛，在该过程中很可能发生明显的火灾和爆炸危险。
1988年，Gygax[6]系统地描述了化学反应在最恶劣条件下(冷却完全失效，系统处于绝热模下)发生目标反应失控并引发二级分解反应的情景，首次提出了MTSR(即目标反应失控时体系所能达到的最高温度)这一评估反应热积累危险的参数，并以某芳香烃的硝化过程为例，采用差示扫描量热( DSC )、反应量热仪(RC 1)等实验手段进行反应热失控危险性分析和工艺条件优化。此后，他们又进一步归纳了评估热失控风险的一些原则[7]。1994年，Grewer对目标反应和二次反应的测试评估方法和实验手段等进行了总结，给出了评估流程图[8]。Stoessel发展了上述基于失控情景的热危险性评估方法，从风险评价的角度将失控危险分为可能性和严重度两个方面，并在此基础上进一步将反应热危险分为5个级别，最终形成了评估化学反应失控危险性的系统化流程[9-11]。根据冷却失效导致反应失控的情景，Stoessel和Ubrich等人对半间歇反应做了进一步分析，如采用反应量热实验对半间歇反应器中加料速率进行优化，使物料积累保持在可接受的范围内;对半间歇等温反应器开展在线优化研究等[12,13]。尽管如此，该方法仍存在一些不足，如对于目标反应而言，重要参数MTSR根据目标反应的放热速率、比热容和体系质量等计算得到，未必与实际情况完全相符[14];另外根据Serra等人的研究分析，对于半间歇反应而言，MTSR的获取是在假设发生冷却失效时立即停止加料的基础上获得的，若在冷却失效时不停止加料，且随着反应的进行反应混合物的比热容变大，则后果可能比间歇反应的情况更危险[15]。
3危险程度分类
1）危险程度级别 1(Tplt;MTSRlt; MTTlt;TD24)
工艺过程的热失控风险很低，不需要再采用专门的安全措施，但物料不应停留时间过长。
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