一、课题背景
首先,2—萘酚是一种非常重要的工业原料。可作为有机合成原料及染料中间体,在工业上用于苯胺染料生产的中间体。还可用于制造吐氏酸、丁酸、beta;-萘酚-3-甲酸、偶氮染料等,可作为颜料、油漆和棉织品的冰染染料以及纺织印染助剂。还可以作为晒盐工业的蒸发促进剂,同时也是橡胶防老剂DNP、选矿剂、杀菌剂、防霉剂、防腐剂和驱虫药物等的原料,在香料、皮革鞣剂等方面也有应用。酚磺转移酶的荧光测定底物、乙烯吸收剂、荧光指示剂、酸碱指示剂[1]。
但是目前国内生产的2-萘酚,都不同程度存在产品单耗高、“三废”量大、成品中含有大量不需要的其它异构体和很多杂质,导致后续产品分离工序十分复杂。因此,面临染颜料中间体日益激烈的市场竞争,如何不断改进工艺,提高产品质量,减少“三废”产生,是2-萘酚生产与发展的关键。
传统工业合成2-萘酚有两种方法[2],一是萘磺化碱溶法,工艺过程为,萘磺化制2-萘磺酸,然后由2-萘磺酸碱熔制2-萘酚;该方法为间歇性生产,而且产生的工业废水污染较严重。二是以萘为原料,在催化剂存在下与丙烯反应,先得到2-异丙萘,再氧化、酸解而得2-萘酚,副产丙酮,该法与异丙苯法生产苯酚、丙酮相似,可连续化生产,但由于工艺复杂,成本较高,美国氰胺公司采用该法生产近十年,被迫停产。因此,目前国内外工业化生产均采用第一种方法,大家都在努力完善磺化碱熔工艺。日本专利[3]介绍,在萘磺化反应中添加与水共沸的不活泼溶剂,以除去反应所生成的水,磺化反应物用碱中和后,此中和反应物不用除去磺化反应中副产的不纯物,即可进行下一步碱熔反应。在萘反应系统中加人与水共沸的不活泼溶剂,其中和产物直接作为碱熔的原料,免除结晶、过滤等复杂工艺,使生产连续化、自动化操作变得容易,并且不产生含硫酸盐及蔡磺酸盐的废水 ,废水处理量大 大下 降,同时2-萘酚收率提高,生产成本大大下降。有专利介绍[4], 萘磺化碱熔制2-萘磺酸,首先控制一定的反应条件,制备较纯的萘酚盐,然后水解制2-萘酚,这样2-萘酚收率大大提高 ,首先在萘磺酸中和,得到的产物含水量控制小于60 %,萘在160 ℃下磺化 5 小时,用硫酸钠水溶液在10-105 ℃下中和,到浆状物含有35.8%的水,其中2-萘磺酸钠收率为97.2%,浆状物干燥至含水15%,用NaOH碱熔得到95%的2-萘酚钠,再水解生成2-萘酚。查阅资料后最终确定了生产流程,如图1-1
图1-1 2-萘酚的生产流程图
- 要解决的问题
1、工艺流程设计
(1)编制物料及热量平衡计算书;
(2)绘制带控制点工艺流程图。
2、设备选型及设计
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