开题报告内容：
一、背景介绍及实验根据
有机毛细管整体柱是具有高效分离效果的新型结构材料整体柱的一种，具有其独特的优越性，如多种可供选择的功能单体、广泛的pH使用范围、柱表面易于改性、制备过程简单等等。然而，有机整体柱的制备条件较为苛刻一直是制约该技术发展和应用的重要原因，比如聚合物孔径大小不一使小分子化合物柱效降低；比表面积小影响整体柱的选择性及使用过程的溶胀效应影响柱寿命等。
毛细管整体柱又称毛细管连续床或毛细管原位柱。它是通过在毛细管内原位聚合或固化的方法，制成具有均一、多孔结构的整体式固定相。该法避免了塞子制备等步骤，同时聚合单体的选择范围广，可得到不同性质的聚合物固定相，从而能够满足不同样品的分离和分析要求。此类柱比常规装填的色谱柱具有更好的多孔性和渗透性，同开管柱毛细管电色谱相比，整体柱具有高的相比和柱容量。聚合物整体柱根据材料和功能分类，主要包括聚丙烯酰胺整体柱、聚苯乙烯类整体柱、聚丙烯酸酯类整体柱和分子印迹整体柱等。本实验使用的是聚丙烯酸酯类整体柱。
有机聚合物整体柱的功能集团除了可通过选择相应的功能单体聚合而成，还可通过对基质材料的表面修饰来制备。表面修饰的方法分为化学键合法和接枝法。化学键合法就是将功能基团通过化学反应键合（主要用于对含环氧基团的整体柱进行表面修饰，可利用环氧基团进行多种化学衍生反应）在基质材料的表面；接枝法是在有机聚合物表面引发烯类单体的聚合反应，从而改变其表面性质。
环糊精（Cyclodextrin,CD）是由淀粉经环糊精葡萄糖基转位酶酶解环后得到的环状低聚糖，分子形状为略呈锥形的圆环，这种内疏水外亲水的性质使它在水溶液中能将疏水性分子部分或全部包嵌于中间孔穴内从而形成包合物，这种独特的空间三维结构是其药学应用的基础。常见的环糊精有alpha;-、beta;-和gamma;-三种，其中beta;-环糊精的分子洞适中，应用范围广，生产成本低，能在工业上大量生产，较为适合在实验中使用。但是beta;-环糊精在水中的溶解度低，键合至毛细管柱的能力差，分离效果差限制了其使用范围，因此寻找合理的实验条件或替代产品成为了目前亟需解决的关键。对此我们就在本实验中尝试beta;-环糊精以及其多种衍生物，通过测试它们在键合能力和分离效果上的区别和性质来寻找较适合此类毛细管有机整体柱的物质，从而制备出柱效高、分离效果好的毛细管有机整体柱。
二、研究方法及技术路线
聚合物整体柱的制备通常将单体混合物及致孔剂注入到空管柱中，经过热引发、紫外光引发或gamma;-射线引发在柱体内聚合，然后再用合适的溶剂由手动泵、机械泵或电渗流驱动除去柱体致孔剂和残余的单体。本实验中我们使用热引发方法，即长时间温水浴来实现聚合。
本实验中我们使用的是聚丙烯酸酯类整体柱。该类整体柱可采用多种功能材料作为单体以增加色谱固定相的选择性，常用的功能单体有甲基丙烯酸丁酯（BMA）、甲基丙烯酸十二酯（LMA）、甲基丙烯酸十八酯（SMA）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、N-烯丙基二甲基胺（DMA），交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA），致孔剂常选择环己醇、十二醇、正丙醇、1,4-丁二醇、甲醇、乙腈等有机试剂。该类柱在pH2~12范围内机械强度高、稳定性好，耐有机溶剂。本实验中使用甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）作为功能单体材料，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）作为交联剂。致孔剂我们尝试了环己醇和十二醇的混合物，但在柱体均匀度和收缩情况上其表现很不尽人意。另外我很还尝试了以正丙醇和1,4-丁二醇混合物作为致孔剂，其对柱体均匀度和收缩情况有所改善，故基本稳定于选择此二类试剂混合物作为致孔剂。
beta;-环糊精为一较强的亲核试剂，在一定条件下能够与聚合物表面GMA上环氧基团发生亲核取代反应，使beta;-环糊精固载在聚合物表面，从而使所制备的聚合材料具有手性选择功能。beta;-环糊精在聚合物表面的修饰常用有三种方法：（1）静态修饰，即将一定浓度的beta;-环糊精溶液注入聚（GMA-EDMA）毛细管柱中，两端密封，在一定温度下水浴一段时间，一般控制反应温度为60℃；（2）常温动态修饰，即室温下将聚（GMA-EDMA）毛细管柱接在液相泵上，以一定浓度的beta;-环糊精溶液低流速冲柱一段时间；（3）一定温度动态修饰，方法同常温动态修饰，一般控制反应温度为60℃。
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