Hplc-elsd测定冠心泰丸rg1,re含量
- 目的:运用elsd技术定量测定冠心泰中人参皂苷rg1,re的含量
- 意义:制定更合理的定量方法,以更安全、有效的控制该产品的质量。
- 研究概况:原有标准是tlc法,elsd测定人参药材已经相当完善,而中成药则刚刚起步。
- 理论合理性:rg1与re结构仅差一个糖,tlc及uv难以分辨,而elsd是质量型检测器可以做到。
- 相关文献:
Chp,人参项下hplc梯度洗脱条件
《三七总皂苷指纹图谱及含量测定HPLC条件的耐用性考察》,人参皂苷Rgl与人参皂苷Re基本不受其他成分干扰。初始乙腈比例(0-15或20min)为等比例对人参皂苷Rg。与人参皂苷Re之间的分离度有决定性影响,应优先选定。第一优化指标为分离度。理论板数在相同的等度洗脱条件下,对色谱系统的分离效能的评价有参考价值。在梯度运行过程中的峰,峰宽与梯度变化的斜率相关,理论板数并不代表分离效能;当色蹭峰重叠之时,色谱图看起来分离相当好,但此时获分离的峰数少,色谱的指纹信息是损失了的,应用于含量测定时结果偏高。因此,对系统适应性的判断,不宜单纯地达到指定理论板数指标,难分离组分之间的分离度是更重要指标。
《高效液相色谱蒸发激光散射检测器分析西洋参中的人参皂甙》蒸发激光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,流动相由热气流使之热气化喷雾,再进入加热管,溶剂在此挥发,所得分析检测的物质颗粒通过一狭窄光束散射光,由光电倍增管收集,ELSD的响应取决于被分析物质颗粒的数量和大小。由于ELSD仅对不挥发被分析物质产生响应 ,即使是在梯度洗脱时也能提供平稳的基线。ELSD已成功用于皂甙、生物碱、萜类内酯、氨基酸和糖类等分析;是分析无紫外吸收及紫外吸收弱成分的有力工具。
《HPLC_ELSD法同时测定心源素胶囊中四种皂苷的含量及其在质量控制中的应用》分别采用超声法、回流法、索氏提取法进行提取。在上述条件下分析测定,HPLC的测定结果表明, 索氏提取效果最好。Discovery C18色谱柱在分离人参皂苷Rg1和Re时的分离度能满足定性定量的要求。
《人参制剂中皂苷类成分的含量测定研究》超声波提取法提取效率高,所需时间短,并节约能源,作为人参的工艺改进方法,值得提倡并加以应用。
《一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量》本研究选用甲醇、乙醇、乙醇-水、甲醇一水4种提取溶剂,超声、回流后萃取等提取方法制备人参药材供试品溶液,结果以甲醇作为溶剂超声提取,目标成分的提取效率高,干扰的杂质峰较少,且方法简单,成本较低。
《HPLCELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分》样品测定结果显示不同批次样品中各待测成分的量存在较大差异,这可能与药材质量存在较大联系,进一步提示测定该制剂中7种成分的必要性,对保证制剂的质量和临床疗效的稳定可靠有着重要影响。在色谱条件的选择中,由于使用蒸发光检测器,不能使用非挥发性的试剂,参考相关文献,可选择的流动相只有甲醇一水、乙腈一水两种,综合实验结果,以乙腈.水为流动相,色谱行为更理想。
《Simultaneous quantification of 19 ginsenosides in black ginseng developed from Panax ginseng by HPLC-ELSD》 ELSD can provide a stable baseline even with steep gradients。The results showed that ultrasonic extraction was simpler and more effective for extraction of saponins。
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