蒙脱石铅含量检验方法确认方案文献综述

1．本课题的研究目的及意义

1.1.研究目的:

本方案描述了蒙脱石铅含量检验方法的验证及接受标准，该铅含量测定方法为欧洲药典（EP 2.2.23 method Ⅰ）的限度检查方法，我公司实验室更换了原子分光光度计，确认该检验方法适用于Zeenit AAS 原子分光光度计。

1.2.研究意义:

蒙脱石是一种天然黏土（钙基膨润土、呈片状，是由千层岩结构二硅酸铝镁盐组成）经物理处理过程而得到的。铅是分布广、有蓄积性的环境污染物。铅的性质稳定, 对人体极为有害的重金属元素, 同时还严重危害儿童的健康。随着工业和其他行业的迅速发展, 铅的大量使用, 铅污染已经从职业环境向水、大气、食品、医药及我们日常生活环境扩展。所以除铅已经成为各个领域所面对的紧迫向题，故在把铅的控制列入质量标准中。为此我们采用欧洲药典（EP 2.2.23 method Ⅰ）的限度检查方法，即原子吸收光谱法测定铅含量，进行试验之前，我们需对该方法进行验证，通过方法验证确认蒙脱石铅检查方法的适用性，证明该方法的重复性和准确性符合预定要求，并以文件形式记录及确认蒙脱石铅检查方法的要求及接受标准，成功完成检验方法的确认，提供相关方法确认的记录。

2．已了解的本课题国内外研究现状

蒙脱石的药用已有悠久历史, 唐代医学名著本草拾遗中的干土即为蒙脱石, 自20世纪80年代始蒙脱石被欧美国家制作药用赋形剂, 并分别纳入美国、欧洲和英国药典。天然蒙脱石中常含有10^-6 ~ 10^{- 5}量级的重金属铅, 而如何有效除去天然蒙脱石中的铅元素就成为一个重要的课题。

2.1. 国内研究现状

随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。铅作为一种毒性很强的有害重金属, 可通过食物、药物等渠道对人们的安全构成极大威胁。铅的测定方法一般有测定铅的方法主要有双硫踪比色法、催化极谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等。

陈雪刚, 夏枚生, 王丽丹, 叶瑛（2008）在天然药用矿物蒙脱石除铅实验的微波应用中分别对蒙脱石进行了酸溶处理和EDTA 萃取实验, 在实验过程中分别采用了常规加热和微波加热。结果表明酸溶法只能除去65%左右的Pb, 而在以下条件下Pb的去除率可达93175%: 0105mo l/L 的Na-EDTA溶液; 固液比1：5; 中档微波处理10m in。在该条件下经过处理的蒙脱石Pb含量小于510^-6, 符合药用标准。

王明雄,宋功武,周建刚在荧光分光光度法测定空气中的微量铅中研究了在Pv A 存在下, 铅一碘化钾一丁基罗丹明B 体系的荧光反应, 找出了离子缔合物形成的最佳条件, 确定了离子缔合物的组成, 试验常见离子共存时的干扰情况, 铅量在0.0 ~ 4.Op g / 2 5 m L , 范围内与荧光强度有线性关系, 据此建立在水相中直接测定微量铅的荧光光度法灵敏度高。

2.2.国外研究现状

Marhdekal J T用缎烧一碱溶法改性粉煤灰制得类沸石吸附剂, 并且用此类沸石吸附剂来处理含铅废水, 去除率为84.8 7%。

Reshkaram用自制的中空型聚苯乙烯基离子交换纤维对毒性铅离子进行净化, 即将废水中的铅离子交换到纤维上以达到除铅的目的。

综上所述，近年来国内外学者对铅的研究颇为深入，很多学者在治理铅的污染领域已取得一些成就, 如在含铅废水、含铅食品、污泥中除铅等方面来对其进行充分探讨和研究，从对人类健康角度看，这无疑是它的进一步发展与创新，但是, 除铅所涉及的领域狭窄, 方法传统。因此, 只有逐步在更宽的领域研究除铅的技术和工艺, 才能减少铅对人类的危害。

3．本课题的研究内容

随着科学技术的不断进步，研究方法的不断改进，相应的设备仪器也不断推陈出新。本文通过采用欧洲药典（EP 2.2.23 method Ⅰ）的限度检查方法对蒙脱石中铅含量进行测定，来阐述该方法在新购买的原子分光光度计Zeenit AAS 原子分光光度计中也同样适用。

1、简述进行铅含量检验的意义

1.1、进行检验的原因

1.2、铅的测定原理

2、使用的仪器的校验

3、所用试剂：包括试剂名称、规格、入库编号以及有效期。

4、对检测结果进行统计

4.1专属性

4.2线性

4.3准确性

4.4检测限及定量限

4.5精密度

4.5.1重复性

4.5.2中间精密度

5、结论

4．本课题研究的研究方法、实施方案、进度安排

1.4.1.研究方法

本课题的研究方法是火焰原子吸收分光光度法。通过对蒙脱石中铅含量进行检验，来证明该检验方法的线性、准确度、精密度、耐用性均符合预定要求，最后综合得出结论。

4.2.研究措施

（1） 利用图书馆、网络、报刊查阅相关的文献来获取关于蒙脱石中铅含量检验方法的详细资料；

（2） 与指导老师进行探讨并与同学进行交流。

4.3.进度安排：

1. 搜集与阅读整理资料阶段 2013.03.012013.03.16

2. 拟写开题报告阶段 2013.03.182013.03.31

3. 撰写成文阶段 2013.04.032013.04.30

4. 论文修改定稿阶段 2013.05.012013.05.15

5. 论文答辩阶段 2013.05. 162013.05.31

5．已查阅的主要参考文献

《药品生产质量管理规范》2010版

《药品GMP指南》

《欧洲药典（EP7.5版）》

陈雪刚, 夏枚生, 王丽丹, 叶瑛. 天然药用矿物蒙脱石除铅实验的微波应用[ J]矿物学报 .2006年,114-116.

王明雄,宋功武,周建刚. 荧光分光光度法测定空气中的微量铅[ J]. 湖北大学学报(自然科学版).1991,319-321.

Marhdekal J T , et al. B iosortion of cadmium ( 1 ) from aqueous solutions by pre 一treatd biomasso f marine algae Durvilae potatorum [M ].w a t.R es , 1 9 9 8.

Reshkaram , etal.ModifiedHard wickia binata bark for adsorptionof mercuty ( I ) from water [ J」.wat Res ,1990,2 4;I 0 11 一l016 .