大黄中蒽醌类成分提取工艺的研究文献综述

 2022-12-28 10:44:13

开题报告内容:

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L. 、唐古特大黄R. tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄R. officinala Baill. 的干燥根及根茎。为传统中药之一,其性寒,味苦。归脾、胃、大肠、肝、心经,有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经,利湿退黄的功效。用于实热积滞便秘,血热吐衄,目赤咽肿,痈肿疔疮,肠痈腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,跌打损伤,湿热痢疾,黄疸赤尿,淋证,水肿;外治烧烫伤。用于泻下不宜久煎。

大黄中含有多种蒽醌类化合物、二蒽醌类化合物及其他天然药物化学成分。对于蒽醌类化合物,其中主要包括大黄酸(Rhein)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、 芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄素甲醚(Physcion)这五种化合物及它们的衍生物,如酚类的大黄酚蒽酚(Rysophanic anthranol)、酮类的大黄酚蒽酮(Rysophanic anthrone)、苷类的大黄酸苷(Rheinoside)。研究表明大黄蒽醌类化合物有明显的泻下作用;利胆、保肝、抑制胰酶活性,利尿,改善肾功能作用;抗肿瘤;抗病原微生物、抗炎、对血液系统的影响,对免疫系统的影响。

提取溶剂:大黄酸为咖啡色针晶,升华后为黄色针晶。熔点:321-322℃,溶解度:不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氨仿、乙醚和石油醚。游离型蒽醌成苷后极性增大,易溶于甲醇、乙醇中,但在热水中也可溶解,几乎不溶于乙醚、三氯甲烷等极性小的有机溶剂中。有人对不同乙醇浓度对大黄结合蒽醌提取的影响的实验结果表明,选用50%乙醇提取得到的结合蒽醌转移率最高,水提取的与之相差不大,水提取的游离与结合蒽醌比例最理想(1:21),同时考虑到后期乙醇回收也会降低结合蒽醌含量,以及成本等问题,故选择水作为提取溶剂。水具有对药材的穿透力强,溶解范围广等优点,即使在水中溶解度低的成分也能被水提取,水安全稳定,不挥发,易得,成本低,对蒽醌苷可溶。

稳定性:结合型蒽醌在水中加热或者酶和酸及的条件下都会水解为游离型蒽醌,而游离型蒽醌会逐渐降解,有对大黄酸的提取研究显示,增加光照强度,升高温度和增加溶液pH均能加快大黄酸的降解速率,且降解反应为一级动力学过程。提取过程中对总蒽醌的稳定性影响:有研究显示,热对蒽醌类成分有破坏作用,而这种作用在有水的情况下更甚,但加热能提高提取效率;空气(氧气)的存在也使蒽醌含量下降;蒽醌在有机溶媒中较稳定;pH值为酸性时,游离蒽醌随时间有一上升段,但总蒽醌含量与相应不加酸碱的含量相差不大,故可认为破坏作用不大,而pH为碱性时,有破坏作用较大。

游离蒽醌和总蒽醌的含量分析方法参考药典,游离蒽醌用氯仿提取,挥干氯仿,用甲醇定容后测定。提取液用盐酸水解后照以上方法测定即为总蒽醌含量。

水提取:相关文献以结合蒽醌转移率和游离型与结合型蒽醌比例为指标,采用高效液相色谱法(HPLC) 对醇浓度、溶剂体积、是否浸泡及提取时间几个因素进行考查。结果:大黄结合蒽醌的最佳提取工艺为大黄饮片加入10倍量的水,加热回流提取3次,每次0.5h,结合蒽醌转移率可达37%,游离蒽醌与结合蒽醌的比例为1∶21,总蒽醌含量为7.892mg/g。如果浸泡会使结合型蒽醌水解为游离型蒽醌。

本实验主要研究唐古特大黄中蒽醌类成分的水提取工艺,以游离蒽醌、总蒽醌为指标,摸索最佳的提取工艺。水提取液浓缩至一定密度后加入乙醇调整至不同浓度进行沉淀,沉淀含大黄多糖,以游离蒽醌、总蒽醌和蒽醌回收率为指标摸索提取液浓缩最佳密度和乙醇浓度。对醇沉上清液进行酸水解以游离蒽醌、总蒽醌为指标对水解pH和时间研究。

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