开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）
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我在北京新领先医药科技发展有限公司实习期间，指导老师给出的课题和指导人正在做项目均与格列本脲相关，查阅各国药典对于格列本脲含量的测定方法有较大的差异，故我以此为研究课题。
本品含量在中国药典（2015版）、美国药典（USP41-NF36）、欧洲药典（9.0版）、英国药典（2018版）及日本药典（17版）中均有收载，对各国药典方法汇总如下：
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条件 |
ChP2015 |
EP9.0/BP2018 |
USP41-NF36 |
JP17 |
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色谱条件 |
色谱柱 |
C18 |
滴定法 |
L7 4.6*250mm |
滴定法 |
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流动相 |
以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml溶解，用磷酸调节PH值至3.5plusmn;0.05）-甲醇（3:5） |
取磷酸二氢铵2.6g,加水450ml,加乙腈550ml,用磷酸或氢氧化钠调节PH至5.25plusmn;0.30，过滤，脱气 |
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检测波长 |
360nm |
254nm |
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流速 |
—— |
2.0ml/min |
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柱温 |
—— |
—— |
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进样量 |
20ul |
10ul |
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采集时间 |
主峰保留时间两倍 |
—— |
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供试品溶液 |
取本品约10mg,置于50ml容量瓶中，加甲醇12ml超声溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀 |
取本品约0.400g,用96%乙醇加热溶解，用0.1M氢氧化钠滴定，1ml氢氧化钠相当于49.40mg的格列本脲 |
内标溶液：0.2mg/ml黄体激素，标准（样品）溶液：精密称量本品10mg，加入20ml的内标溶液，使溶解。加水4ml混匀 |
取本品约0.9g,用N.N-二甲基甲酰胺溶解，用0.1M氢氧化钠滴定，再加入3滴酚酞指示剂，1ml氢氧化钠相当于49.40mg的格列本脲 |
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对照品溶液 |
同供试品方法 |
—— |
同供试品方法 |
—— |
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系统适用性试验 |
同有关物质 |
—— |
格列本脲和黄体激素的相对保留时间分别为0.4和1.0。两者间的分离度不小于5.0，连续进样相对标准偏差不得超过2.0% |
—— |
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定量方法 |
外标法 |
滴定法 |
内标法 |
滴定法 |
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限度 |
按干燥品计算，应不少于99.0% |
按干燥品计算，应为99.0%~101.0% |
按干燥品计算，应为98.0%~101.0% |
按干燥品计算，应不少于98.5% |
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总结：（1）从各国药典收载情况可以看出，EP/BP,JP均采用滴定的方法进行本品含量测定，EP采用电位滴定法，JP采用指示液滴定法，由于指示液滴定法主观因素较强，因此采用EP/BP电位滴定法；
- USP采用HPLC内标法
- ChP采用外标法，对比研究ChP中HPLC法和EP中容量法，检测结果无明显差异，拟已选择ChP中的HPLC（中国食品药品检定研究院有对照品）；
- 限度参照EP/BP标准，按干燥品计算，含量应不少于99.0%。
根据《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》中相关要求，对本品含量测定进行验证
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格列本脲含量方法学验证结果汇总（HPLC） |
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项目 |
可接受标准 |
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系统适用性 |
主峰与相邻杂质之间的分离度应符合要求 |
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专属性 |
空白溶剂应不干扰检测：降解杂质，已知杂质，未知杂质，各杂质之间及主峰与各杂质间分离度应符合要求 |
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耐用性 |
色谱条件的流速，柱温，水相PH值，流动相比例以及更换不同色谱柱，更换不同仪器，供试品溶液含量的检测结果均应无明显差异。 |
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溶液稳定性 |
/ |
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灵敏度 |
信噪比应为10:1左右 |
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线性与范围 |
在测定浓度的20%~150%范围内，主成分的相关系数Rsup2;应大于0.999 |
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进样精密度 |
对照品溶液连续进样6次，保留时间RSD应小于1.0%，峰面积RSD应小于2.0% |
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重复性 |
配制6份供试品溶液，含量测定结果的RSD小于2.0% |
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中间精密度 |
不同日期，不同人员使用不同仪器，进行重复性实验，12份供试品溶液含量测定结果的RSD应小于2.0% |
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准确度 |
按测定浓度的80%，100%，120%浓度配制供试品溶液的平均回收率应为98%~101.0%范围内，且RSD不得过2.0% |
开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）
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我在北京新领先医药科技发展有限公司实习期间，指导老师给出的课题和指导人正在做项目均与格列本脲相关，查阅各国药典对于格列本脲含量的测定方法有较大的差异，故我以此为研究课题。
本品含量在中国药典（2015版）、美国药典（USP41-NF36）、欧洲药典（9.0版）、英国药典（2018版）及日本药典（17版）中均有收载，对各国药典方法汇总如下：
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