开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)
课题的目的:高效液相法测定伊马替尼的含量。
研究内容:高效液相法测定伊马替尼含量的色谱条件的优化及方法学验证。
进度安排:
- 调研文献,总结伊马替尼含量测定方法
- 高效液相测定条件的优化;
- 高效液相法测定伊马替尼含量方法学验证;
- 使用该方法用于监测轮虫毒性暴露试验溶液中伊马替尼的含量。
拟研究和解决的问题:
文献调研发现,淡水环境中,抗肿瘤药物污染物的含量逐年增多,其对水生生物的影响已不容忽视。作为抗肿瘤药物的常用药伊马替尼的使用量也越来越大,本课题拟采用轮虫为模式水生生物,探究伊马替尼对于轮虫的急性毒性情况。在轮虫的暴露试验中,其试验溶液中伊马替尼的含量稳定是实验的基础,故,希望能够建立一套简便快捷的实验方法用于随时监测暴露溶液中的伊马替尼的浓度,为探究其急性毒性打下良好的基础。通过调研可知,伊马替尼的分析方法较多,从简便快捷易于操作的目的出发,本课题采用高效液相色谱法进行分析,并对所建方法进行系统的方法学验证,以确保该方法的可行性。
研究手段:
通过查阅文献及对伊马替尼的结构进行解析,确定使用反相高效液相色谱法进行分析,以C18 (150mm*4.6mm, 5mu;m)柱为分析柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸-水体系为流动相,以保证色谱峰峰形良好。根据伊马替尼的紫外吸收图谱选取282nm为检测波长。通过对流动相比例、流速等分析条件进行探究,以寻找最优分析条件,并对其做如下方法学验证:
1. 检测限、定量限的测定
将样品储备液,逐级稀释至信噪比为3作为检测限,信噪比为10做为定量限,并将定量限浓度溶液连续进样6次,其RSD<5.0%。
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